研究背景

碳化硅（SiC）憑借其優(yōu)異的性能，成為電動(dòng)汽車(chē)、光伏、軌道交通等領(lǐng)域的重要材料。特別是，n溝道絕緣柵雙極晶體管（n-IGBT）由于其高電壓和低導(dǎo)通電阻特性而廣泛應(yīng)用于4H-SiC基器件中。然而，由于缺乏高晶體質(zhì)量的晶圓級(jí)p型4H-SiC單晶，n-IGBT的發(fā)展受到限制。這種情況促使研究人員進(jìn)一步探索生長(zhǎng)高質(zhì)量p型SiC單晶的方法。

研究思路

為了克服傳統(tǒng)物理氣相傳輸（PVT）方法生長(zhǎng)p型SiC的缺點(diǎn)，研究團(tuán)隊(duì)采用高溫溶液生長(zhǎng)（HTSG）技術(shù)，特別是頂晶溶液生長(zhǎng)（TSSG）技術(shù)。 HTSG技術(shù)比PVT具有更低的生長(zhǎng)溫度（1700-2000）和更好的缺陷抑制能力，例如微管（MP）的生長(zhǎng)。該方法在接近熱平衡的條件下進(jìn)行，有助于實(shí)現(xiàn)均勻摻雜和高晶體質(zhì)量的p型SiC單晶。

研究?jī)?nèi)容

研究團(tuán)隊(duì)詳細(xì)介紹了TSSG技術(shù)的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，包括使用高純鋁金屬顆粒作為溶劑添加劑，通過(guò)石墨坩堝和石墨支架在中頻感應(yīng)加熱爐中生長(zhǎng)SiC單晶。液相中的鋁含量在整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程中保持恒定，以實(shí)現(xiàn)均勻的p型摻雜。生長(zhǎng)后，沿[0001]方向和（0001）面對(duì)SiC晶錠進(jìn)行剖切，以研究單晶中的缺陷。通過(guò)拉曼光譜、X射線搖擺曲線（XRC）、光學(xué)顯微鏡（OM）、三維激光共焦顯微鏡（LCOM）、掃描電子顯微鏡（SEM）、能量色散X射線光譜（EDX）、原子力顯微鏡（ AFM）等。使用各種表征方法對(duì)生長(zhǎng)的SiC 晶錠和晶圓進(jìn)行了詳細(xì)表征和分析。

圖文分析

圖1：SiC單晶缺陷表征

圖1 顯示了通過(guò)光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM) 和激光共焦顯微鏡(LCOM) 對(duì)碳化硅(SiC) 單晶缺陷的詳細(xì)表征。在反射模式下觀察到的OM 圖像顯示SiC 晶圓中的缺陷，這些缺陷在生長(zhǎng)階段早期形成，隨著生長(zhǎng)的繼續(xù)，尺寸和密度逐漸減小，直到完全消失。通過(guò)SEM觀察發(fā)現(xiàn)，缺陷位于SiC晶種與高溫熔體接觸界面附近，呈蛋形形貌，缺陷內(nèi)部存在間隙。

LCOM 測(cè)量的缺陷橫截面和高度輪廓進(jìn)一步證實(shí)了這些缺陷的空隙性質(zhì)。能量色散X射線光譜（EDX）分析表明，缺陷區(qū)域主要由硅元素組成，而非缺陷區(qū)域由硅和碳組成，與SiC的成分一致。這些空隙在顯微鏡下顯示出邊緣明亮的輪廓，驗(yàn)證了它們的空隙特性?？斩吹男纬蓹C(jī)制與氣泡在生長(zhǎng)早期的運(yùn)動(dòng)和捕獲有關(guān)?？障兜拇嬖诳赡軙?huì)影響SiC的晶體質(zhì)量，從而影響其在高性能器件中的應(yīng)用。

圖2：SiC 晶圓中氣泡引起的空洞缺陷的表征

在SEM圖像中，可以看出SiC晶片沿[0001]方向的橫截面存在空隙。這些空隙在生長(zhǎng)早期形成，通常距SiC 晶種約10 微米。放大的SEM 圖像揭示了這些空隙的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，顯示出蛋形特征，并伴有堆垛層錯(cuò)(SF) 和晶格變形?？障兜男纬杀徽J(rèn)為是由于高溫熔體與SiC晶種之間的接觸界面處形成氣泡所致。這些氣泡在生長(zhǎng)過(guò)程中被捕獲，導(dǎo)致空隙的形成。

LCOM 測(cè)量揭示了這些空隙的高度和形狀，進(jìn)一步證實(shí)了它們的存在。 EDX分析表明，孔隙內(nèi)部主要為硅元素，這與SEM觀察到的結(jié)果一致。

拉曼光譜顯示，間隙周?chē)嬖诙讯鈱渝e(cuò)的特征拉曼峰，特別是781 cm-1處的峰，表明這些缺陷對(duì)晶體結(jié)構(gòu)有顯著影響。高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM）圖像進(jìn)一步證實(shí)了空隙周?chē)讯鈱渝e(cuò)和晶格變形的形成。

圖3：TSSG技術(shù)生長(zhǎng)的4英寸p型4H-SiC晶錠的表征

圖為成功生長(zhǎng)的4英寸p型4H-SiC單晶，表面平坦，晶體形貌良好。拉曼光譜在五個(gè)隨機(jī)選擇的點(diǎn)處顯示出相同的特征拉曼峰，證實(shí)生長(zhǎng)的晶體是4H-SiC并且沒(méi)有其他多型體。這表明晶體具有一致的晶相和高質(zhì)量的晶體結(jié)構(gòu)。

X射線搖擺曲線（XRC）光譜測(cè)量了（0004）面的半峰全寬（FWHM）值，顯示了這些晶體的高晶體質(zhì)量。五個(gè)隨機(jī)測(cè)量點(diǎn)的XRC FWHM值分別為18.0、18.0、18.0、18.0和21.5角秒，平均值為19.4角秒，這是p型4H-SiC單晶中報(bào)道的最好結(jié)果之一晶體。

電阻率測(cè)量表明，10 mm厚度方向電阻率偏差僅為7.89%，這也是報(bào)道的最好結(jié)果之一。這表明TSSG技術(shù)生長(zhǎng)的SiC單晶具有均勻的摻雜和一致的電性能。

光學(xué)顯微鏡(OM) 和原子力顯微鏡(AFM) 圖像顯示晶體表面上的階梯流生長(zhǎng)圖案，階梯高度非常小，小至1 納米。這說(shuō)明晶體表面非常光滑，進(jìn)一步驗(yàn)證了晶體的高品質(zhì)。

圖4：沿[0001]方向生長(zhǎng)的SiC單晶的表征

在反射和透射模式下觀察的光學(xué)顯微鏡（OM）圖像表明，生長(zhǎng)的SiC單晶晶片表面沒(méi)有明顯的缺陷，表明改進(jìn)的生長(zhǎng)工藝有效地減少了缺陷的形成。在（0001）面觀察到的OM圖像也沒(méi)有顯示明顯的間隙，進(jìn)一步證實(shí)了高質(zhì)量的晶體生長(zhǎng)。高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM）圖像展示了SiC單晶的微觀結(jié)構(gòu)，顯示出沿[0001]方向的完美ABC堆垛序列，沒(méi)有堆垛層錯(cuò)（SF）和其他晶格缺陷。這表明，通過(guò)在生長(zhǎng)前將SiC晶種溶解在高溫熔體中，成功消除了氣泡引起的空洞缺陷，從而顯著提高了晶體的質(zhì)量。

圖5：p型4H-SiC單晶片腐蝕后的表征

蝕刻后的光學(xué)顯微鏡（OM）圖像顯示p型4H-SiC單晶晶片表面存在位錯(cuò)蝕刻凹坑。圖像顯示，這些蝕刻坑的密度非常低，平均值為888.89 cm-2，遠(yuǎn)低于通過(guò)物理氣相傳輸（PVT）技術(shù)生長(zhǎng)的商業(yè)SiC晶種（5777.78 cm-2）。位錯(cuò)密度的顯著降低表明采用TSSG技術(shù)生長(zhǎng)的SiC單晶具有更高的晶體質(zhì)量。

放大的OM 圖像和掃描電子顯微鏡(SEM) 圖像顯示了蝕刻坑的典型形態(tài)和尺寸。 TSSG技術(shù)生長(zhǎng)的SiC單晶位錯(cuò)刻蝕坑尺寸約為1-2微米，僅為PVT技術(shù)生長(zhǎng)的SiC刻蝕坑尺寸（約10微米）的1/10。這個(gè)小尺寸的刻蝕坑進(jìn)一步證明了TSSG技術(shù)在抑制缺陷形成方面的優(yōu)勢(shì)。

分析結(jié)論

通過(guò)TSSG技術(shù)成功生長(zhǎng)晶圓級(jí)p型4H-SiC單晶，晶體質(zhì)量高、電阻率低、摻雜均勻。研究表明，這些單晶中位錯(cuò)刻蝕坑的密度非常低，并且沒(méi)有觀察到基面位錯(cuò)（BPD）和微管（MP），這對(duì)于制造高性能n溝道SiC器件（例如作為n-IGBT。具有重要意義。研究還指出，通過(guò)消除氣泡引起的空洞缺陷，可以顯著提高單晶的質(zhì)量。該研究為未來(lái)高壓碳化硅器件的制造提供了堅(jiān)實(shí)的物質(zhì)基礎(chǔ)。

原文鏈接：Wang, G.盛，D。楊，Y。張，Z。王，W。 Li, H. 具有高晶體質(zhì)量的晶圓級(jí)p 型SiC 單晶。水晶。增長(zhǎng)設(shè)計(jì)。 2024.DOI:10.1021/acs.cgd.4c00486。

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